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黄山全自动凝点倾点测试仪第二章 技术参数滴 定 方 式： 电量滴定(库仑分析)测 定 范 围： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）电 解 电 流： 0-400mA灵 敏 阈： 0.1ug准 确 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上为0.3％（不含进样误差环境湿度误差）试 样 类 型： 固态、液态、气态显 示 方 式： 64K色高清晰度触摸显示器数 据 存 储： 1000条试验记录状 态 指 示： 动态曲线、文字显示 搅 拌 调 速： 滑动触控面板调速打 印 机： 微型热敏打印机，纸宽56mm电 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率： 50VA 使用环境温度： 5～35℃使用环境湿度: ≤85％外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（长x宽x高）。第三章 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为：I2＋SO2＋3C5H5N＋H2O——2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3……（1）C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所有生成的碘， 依据法拉第定律， 同电荷量成正比例关系。如下式：2I－－2e——I2……（3）由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反应出过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量，该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整，可达到300毫安。

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黄山全自动凝点倾点测试仪二、仪器功能1、接通电源开关，显示：自动凝点倾点测定仪2、按任意键显示：按“△”、“▽”、“确认”键选择内容①方法选择按“确认”键显示：按“△”或“▽”选择，按“确认”键进入子菜单。a. 选定“项目选择”按“确认”显示：按“△”或“▽”键选择测试项目，按“确认”加以确定并返回。b. 选定“样品选择”，按“确认”键显示：按“△”或“▽”，“确认”键选择待测试样品。②温度预置按“△”或“▽”键改变温度值，按“确认”键。③时间设置按“△”或“▽”键，按“确认”键显示：按“△”或“▽”键，按“确认”键修改日期、时间。④样品测试按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”键仪器将会进入样品测试菜单，显示：⑤历史数据选择此项，按“确认”键，进入“历史数据”子菜单，然后选择“显示数据”， 按“确认键”， 通过按“△”或“▽” 键可查看储存的历史数据。⑥打印选择按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”显示：按“△”或“▽”键，选择打印设置——打印或不打印测试数据，按“确认”键加以确认并返回。三、测试试样凝点值1、选择测试样品。2、预置试样凝点温度。3、选择“样品测试”菜单，按“确认”键进入样品测试状态。4、清洗油路将试样小心倒满注油口，打开排油阀，

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黄山全自动凝点倾点测试仪第三章 工作原理该仪器按照GB510-83及GB/T 3535-83方法要求，在测试石油产品凝点时，由CPU控制制冷系统对样品冷却，蓝色LCD显示器显示状态、温度、设定值、时钟，当试样冷却到不能移动的温度时（凝点），显示器显示凝点温度，声音提示，打印测试结果。在测试石油产品倾点时，当试样冷却到能够流动的温度时（倾点）显示器显示倾点温度，声音提示，打印测试结果。第四章 结构特征一、仪器前面板（图1）1、电源开关 3、蓝色LCD显示器2、按键 4、注油口图1二、仪器后面板（图2）1、冷却水进口 4、交流保险管座2、排油口 5、交流输入插座3、冷却水出口图2三、仪器上盖板（图3）1、打印机 图3第五章 使用方法一、仪器安装1、小心从包装箱内取出仪器，摆放在稳固的工作台上。2、拆开连接冷却水进口与出口的软管，拧下管夹，然后用长软管分别接好冷却水进口和冷却水出口，并拧紧管夹（防止漏水）。进水管另一端接到水龙头上固定好，出水管另一端接到下水道里。管路接好后要通水检查是否漏水。3、用一段软管连接排油口，另一端放入油桶内。4、将交流电源线连接交流电源插座（注意：插座应有接地线）。

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黄山全自动凝点倾点测试仪章 概 述微水仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器，该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器，人机对话方便、直观，易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器，具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能，测试结束，显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能，使测试状态更直观；仪器数据存储量大，多可存储1000条数据记录；仪器具有延时测定功能，在测试较低水分含量试样时十分有效；仪器采用了滑动式触控搅拌调速；水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法；测试过程中，如需修改计算公式的相关参数，可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，方便了用户的使用。该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定，是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

黄山全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置：该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置：该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间，初始默认值为50S。（5）自动换液（需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用）按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”，可对电解池进行手动加液，再次点击停止。b:点击“手动排液”，可对电解池进行手动排液，再次点击停止。e:点击“自动加液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”，搅拌和电解功能关闭，静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”，可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程：1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

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黄山全自动凝点倾点测试仪感谢您使用本公司产品，您能成为我们的用户，是我们莫大的荣幸。本公司将为您提供全面的技术支出和服务保障。在使用本产品前，使用人员须经过相应培训并仔细阅读产品使用说明书，了解仪器的技术参数、性能及操作方法。请您仔细核对随机资料是否齐全，所得仪器及配件与装箱单是否一致，如有不妥之处，请您与我公司联系。购买仪器后，请您认真仔细的阅读仪器的相关资料，以保证您获得应有的权利和服务。本仪器测试原理为卡尔—菲休库仑法，适用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。能够精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。一、注意事项1 更换电解液时务必保证电解池的密封性，在电解池磨口处须真空脂。及时更换硅胶垫。2 仪器电解电极、测量电极插头插口不得接触腐蚀性物质，不得有杂物及锈迹。3 电解液变质后严禁使用。4 每次测试，进样之前必须擦拭进样针头！6 严禁用水或含水量高的液体清洗电解池配件。8 电解液应低温、密封、干燥、避光储存。9 仪器屏幕不可用硬物触摸，以防划伤

黄山全自动凝点倾点测试仪点击左下方“超温10度终止试验”或“超温20度终止试验”用于选择符合国标方法(超过设定温度10度终止测试)或非国标方法（超过设定温度20度终止测试）的终止测试条件。（2）大气压设定测试所在地区的大气压值不同，会导致测试试样的闭口闪点值不同，为校正到标准大气压下的准确值，需要根据实际气压值做设定。操作方法参加“预计闪点设定”。4、条件界面该界面用以设置打印机的开启、关闭及测试试样所符合的标准、采用国标时根据样品分类而采用的不同测试步骤等。采用的标准包括GB261-2008和ASTM D93设定为“每度”时，测试试样开始后，在温度上升约5℃时，每升高1度即开盖并点火一次，试验试样是否闪火，适用于并不确知闪点范围的试样。选择“步骤A”时，按GB/T261-2008要求的步骤A测试方法测试样品；选择“步骤B”时，则按GB/T261-2008要求的步骤B测试方法测试样品。点击相应区域，实现打印机或适用标准、测试步骤等条件的选择设定。5、试验记录界面该界面显示已测试样的测定结果试验记录。“上翻”、“下翻”按钮用以翻页查询，“清除”按钮用于清空记录存储区的所有数据记录—点击“清除”后弹出确认清空记录窗口，避免因误操作而意外删除所有的试验记录。6、时间设定界面在以上具有显示实时时间的界面中，点击该时间显示区域，进入时间设置界面：要调整日期、时间时，点击该界面上方的时间显示区域，键盘输入框中即有待修改时间显示(年、月、日、时、分、秒显示区域以“？”代替)，需要按顺序逐个输入，待秒数字输入后，可点击“确定”按钮完成修改。如中途退出，请点击“取消”。

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黄山全自动凝点倾点测试仪请重复本说明书1.1条、1.2条、3.1条并在酒精灯上灼烧铂环至洁净。（没做油样前可把张力杯中倒入无水乙醇，用酒精代替纯水，反复做纯水标定试验，可提高铂环洁净度。无水乙醇张力值达到22以上说明铂环干净程度基本可以，换上纯水做纯水标定，直到标定值达到71～72毫牛顿/米之间）3.5纯水标定合格后按“返回”键返回菜单选择界面。4、样品测试4.1点击‘样品测试’进入样品测试界面蒸馏水和样品倒入位置见下图：根据提示加入样品后，点击‘继续’，自动延时30秒后进行张力测试，并显示张力动态曲线。如需暂停试验，请点击“停止”按钮。点击‘返回’停止当前操作并返回菜单选择界面。测试结束仪器会根据设置的参数计算结果显示到界面。测试结果并自动存储到历史记录。点击‘重测’返回到纯水标定界面。点击‘返回’返回到菜单选择界面。5.0 点击‘历史数据’进入历史记录界面6.0 点击“上一页”或“下一页”查看历史纪录。点击‘清空’删除历史数据。七、仪器显示结果计算依据试样的界面张力（毫牛顿/米）按式б＝M×F…….（1）计算：其中：M——显示器次所显示的数值，毫牛顿/米；F——系数，按式（2）计算。式中：ρ0——水在25时的密度（克/毫升）ρ1——试样在25时的密度（克/毫升）P——常数，按式（3）计算r0——铂环的平均半径（毫0米） r1——铂丝的半径（毫米） 1根

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黄山全自动凝点倾点测试仪测定的注意事项1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。第七章 维护与保养一、仪器的安放场所：1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65％。4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。二、试剂的维护1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，导致试剂失效。2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。三、硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。

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黄山全自动凝点倾点测试仪测定液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品：固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示，用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图7-2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品：为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图7-3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

黄山全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置：该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置：该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间，初始默认值为50S。（5）自动换液（需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用）按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”，可对电解池进行手动加液，再次点击停止。b:点击“手动排液”，可对电解池进行手动排液，再次点击停止。e:点击“自动加液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”，搅拌和电解功能关闭，静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”，可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程：1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

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黄山全自动凝点倾点测试仪注意：干燥管的管路须用缺口磨塞，使电解池保持一定的通气性，不能完全封闭。２、将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入。进样塞装配示意图３、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。４、分别在电解池瓶磨口处均匀地涂上一层真空脂，将以上各部件装入电解瓶。５、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内（阳极室），再从电解电极密封口注入电解池（阴极室），使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置。注意：以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作，尽量避免吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。完成以上步骤后，将电解池放入电解池支架内，把电解电极线、测量电极线分别插入电解电极接口和测量电极接口。自动抽排液装置自动抽排液装置安装方法如图所示：废液瓶与试剂瓶短管分别连接到抽液口与排液口。废液瓶与试剂瓶的长管分别连接到电解池内。其中电解池内的长管与废液瓶连接，短管与试剂瓶连接。抽排液装置的使用过程中必须保证气密性，各个瓶口胶塞需盖紧，防止漏气。五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。

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黄山全自动凝点倾点测试仪 测量电极的保养：1、当磁力搅拌器快速搅拌时，应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。2、当测量电极放入或取出时，应先关闭搅拌电机，待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极的顶端，可用的电极如下图6所示 当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污物仍不能去掉，请用酒精灯火焰均烧铂丝球端（如图7 ）（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。 当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在（如下图8），可用万用表来测量电极，如果测得电阻大于100KΩ，说明电极仍可以使用，否则应更换新的电极。图 8八、阴极室保养：1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁（如下图9）。 图 图102、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象：（1）降低电解效率，延长电解时间。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗，但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（见图10），注意不要碰坏铂丝和铂网。 3、阴极室的干燥用风机的热风烘干阴极，如下图11所示部分为水分难于烘干处，要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥管中，干燥11小时左右即可。图

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黄山全自动凝点倾点测试仪感谢您选用全自动凝点倾点测定仪，您在使用仪器前，请认真阅读使用说明书。并关注第六章的注意事项，避免误操作引起的测量误差。章 概 述全自动凝点倾点测定仪，符合GB510-83及GB/T 3535-83方法要求。仪器采用高性能微处理器及半导体制冷技术，蓝色液晶显示器，实现了汉字显示，人机对话。仪器具有自诊断功能，分析试样速度快，准确，重复性好，稳定，可靠，是电力、石油、化工行业替代进口产品的专用仪器。第二章 技术参数温度测量：铂电阻准 确 度：±1℃分 辨 率：0.1℃测量范围：＋10℃ ~ -70℃显 示 器：蓝色液晶显示器（240×128）信息储存：100个数据时钟显示：停电保持试油用量：每次20ml冷却水要求：压力 4.9×101~ 4.9×105Pa流量 1.5升/分电源电压：~220V±22V频 率：50Hz±2.5Hz交流功率：≤250VA环境温度：10~35℃环境湿度：≤85％RH重 量：约25kg第三章 工作原理该仪器按照GB510-83及GB/T 3535-83方法要求，在测试石油产品凝点时，由CPU控制制冷系统对样品冷却，蓝色LCD显示器显示状态、温度、设定值、时钟，当试样冷却到不能移动的温度时（凝点），显示器显示凝点温度，声音提示，打印测试结果。在测试石油产品倾点时，当试样冷却到能够流动的温度时（倾点）显示器显示倾点温度，声音提示，打印测试结果。第四章 结构特征一、

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黄山全自动凝点倾点测试仪二、仪器功能1、接通电源开关，显示：自动凝点倾点测定仪2、按任意键显示：按“△”、“▽”、“确认”键选择内容①方法选择按“确认”键显示：按“△”或“▽”选择，按“确认”键进入子菜单。a. 选定“项目选择”按“确认”显示：按“△”或“▽”键选择测试项目，按“确认”加以确定并返回。b. 选定“样品选择”，按“确认”键显示：按“△”或“▽”，“确认”键选择待测试样品。②温度预置按“△”或“▽”键改变温度值，按“确认”键。③时间设置按“△”或“▽”键，按“确认”键显示：按“△”或“▽”键，按“确认”键修改日期、时间。④样品测试按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”键仪器将会进入样品测试菜单，显示：⑤历史数据选择此项，按“确认”键，进入“历史数据”子菜单，然后选择“显示数据”， 按“确认键”， 通过按“△”或“▽” 键可查看储存的历史数据。⑥打印选择按“△”或“▽”键选择此项，按“确认”显示：按“△”或“▽”键，选择打印设置——打印或不打印测试数据，按“确认”键加以确认并返回。三、测试试样凝点值1、选择测试样品。2、预置试样凝点温度。3、选择“样品测试”菜单，按“确认”键进入样品测试状态。4、清洗油路将试样小心倒满注油口，打开排油阀，

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黄山全自动凝点倾点测试仪新加的电解液加入后工作状态会显示“测量短路”，电解液颜色是深褐色，测量电压显示-4.0V以下，这时用50ul的进样针抽取纯水后慢慢注入到电解池中，注意电解液颜色的变化（颜色会有深褐色慢慢变为黄色），直到测量电压显示0V为止，等待平衡后可正常实验。四、仪器的标定：当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定（仪器出厂已调整好，无需标定）。如果要检测仪器准确度，可去计量部门购买标准样品或按照以下操作：1、用0.5ul进样器（建议购买进口针，国产针误差太大）抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。2、按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。3、蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。五、测定操作：在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时，可以进行试样的测试（以液体试样，采用含量计算公式F1为例阐述操作过程）：1、 取样:用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

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