油色谱分析系统,油色谱分析仪-[天正华意]

油色谱分析系统油色谱分析仪咸宁 <咸宁>天正华意电气设备有限公司

咸宁变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

咸宁变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章　　概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统功能键说明系统运行主界面主要功能键有系统、操作、用户管理、局站设置、增加设备、设备、退出等。系统功能键主要涉及用户管理、局站设置、数据维护；操作功能键涉及增加、设备、报警列表。以下对各项功能做逐一说明。6.3.1用户管理用户管理是用户提供权限设置的功能设计。如图6.1。系统默认分配一个管理员权限的帐号，用户名：admin，密码：333，该账户为系统权限的帐户，不能，只能修改密码，管理员角色是系统权限的角色（admin帐号具有超级管理员角色），被分配给工程安装人员使用。如果用户名和密码都为空，则登录的用户被认为是管理员用户，该用户拥有管理员角色的权限。不同权限的用户登录本系统显示的操作界面会有所差别，本手册没有特别说明，以下的说明默认情况下都是以admin管理员身份登录而展开的。图6.4用户管理功能界面6.3.2局站设置本软件通过局站设置功能键定义受检变压器站的具体信息， 实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明说明受检变压器的添加。局站设置 数据维护数据维护主要实现数据的备份与还原功能。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统使用注意事项：本仪器为双柱双气路结构即使有一路不使用，也应接上两根柱子。保证两路平衡，载气经热导池检测器流出，每路流量约为50ml/min。（从热导检测器的放空口测量）1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。2、使用前，应先通载气30分钟，将管路的残留气体赶出，以防止铼钨丝氧化。未通载气时， 严禁加桥流，或有较大的气流冲击。3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。图二十一 热导检测器4、不允许有强烈机械震动。5、仪器不能放置在风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注意固定以防止风吹摆动，影响基线。6、停机，应 关闭加热，等到热导检测器温度降到80℃以下，再关电源，气源；这有利于延长热导检测器的使用寿命。7、在满足分析灵敏度的的情况下，尽量设置低桥电流使用，这样有利于仪器的稳定，增加热导检测器的使用寿命。8、高温分析后，需拆下色谱柱时，一定要等柱室温度降到60℃以下，热导检测器温度降到80℃以下，方可拆卸色谱柱，以防止损坏柱接头及热导检测器。9、使用不同载气，TCD检测器不同温度时，桥电流（mA）允许值如下使用方法：1、检查热导气路连接是否正确。2、先通载气，调节载气1和载气2，并在热导放空口用皂泡流量计测量实际测量柱后流速，并使两路载气流量一致，一般气体流量：载气40＋补充气10＝50ml/min为好。3、变压器油色谱仪热导池带两路TCD补充气，以便低柱流量分析。4、当通气超过30min后，打开电源开关 ，按一下 温 度 键 设定柱室、汽化室及检测器的使用温度。按 检测器 键设定桥电流。按启动按钮桥流才能加上。

咸宁变压器油色谱在线监测系统缓慢打开气瓶总阀门，此时总表压力（一级压力表）应在130-140Kg/cm2。缓慢调节调节柄，将二级压力表的压力调节在3.5-4.0 Kg/cm2之间。关闭载气瓶总阀，退出减压器调节柄，等待1小时后，两指示表压力无变化视为减压器工作正常，无泄露。3）将标配φ3mm不锈钢管连接在减压器出口上，调节减压器调节柄进行管路吹扫，10秒钟后关闭载气瓶阀门，退出减压阀调节柄。将不锈钢管的另一端连接到现场主机的载气进口接头上。4、动力电缆的连接1）现场主机应采用独立电源供电或使用所安装变压器数据检测系统公用电源、风冷电机电源等。现场主机总功耗不大于1000W。2）将动力电缆从取电点铺设至现场主机接线盒电源端子排处。3）现场主机的主电源由3×1.5mm屏蔽电缆直接接入接线盒。5、通信电缆的连接1）通信电缆铺设应注意防止拉断、刮伤等，并应将通信电缆固定在电缆沟信号电缆层桥架上。2）采用RS485通讯模式，使用双绞屏蔽电缆。如果传输距离超过1200M，使用光缆。3）采用TCP/IP通讯模式，使用网络通信电缆。如果传输距离超过100M，使用光缆。5.4系统运行1、启动设备主电源：上电后数据处理器主电源指示灯闪烁。注：A、现场主机端子排5/12/24直流电源是提供现场操作用的，如接现场操作显示气、加装网络交换机等；B、设备一定要带油运行，不然可能影响油泵的使用寿命。没油就是空载，对电机及油泵危害严重。2、通讯连接：确定上电状态正常后，进入安装调试操作程序，此时现场主机处于待运状态。通过调试软件实现通讯初始化，使现场设备投入正常运行。通过以上操作现场设备与控制分析软件形成网络式系统。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，柱箱性能优良。温度控制精度高，升、降温速度快。能实现近室温操作。气路流程灵活、可靠，易于扩展，适于多种检测和进样组合。检测器采用单元化组合设计，安装维护方便，本仪器可配置多种检测器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），根据用户分析需要进行配置，本仪器多可同时安装四种检测器。仪器的进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。仪器具有载气气路断气保护功能。可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口，易于扩展使用。仪器具有超温保护功能，任何一路温控超过保护温度，仪器将断电保护并报警。图一 仪器外型结构三、安装前的准备工作1、安装前准备（1）工作室与工作台：工作室周围不应受易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内要求通风良好；工作台应能承受整套仪器的重量、工作台后面应留有适当间隙（约50cm）以便工作和检修）。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统 当您对本公司仪器感到满意时，请向您的朋友推荐！当您对本仪器有宝贵意见和建议时，请您一定要与我们联系，本公司定竭尽全力给您一个满意的答复。再次感谢您对我公司的支持！ 仪器的基本操作要求1、电源要求： 电压：220±10％频率：50±0.5Hz功率：≥3000W接地要求电阻：＜0.1Ω2、气源要求： 氮气：99.995％氢气：99.995％空气：干燥无油3、氢火焰离子化检测器（FID）基本操作要求载气： 流量 50ml/min(30—80 ml/min)氢气： 流量 30ml/min(25—40 ml/min)..空气： 流量 350 ml/min(250—500 ml/min).4、 热导池检测器（TCD）基本操作要求? 开机前应先通载气30min，流量50ml/min，然后开机加热?流量校正，两出口流量偏差≤1％?根据分析要求，设定桥流值的大小?用氮气作载气时，桥流相对氢气作载气时要适当减小特别提示：先通载气，再开机升温！变压器油色谱仪快速安装指南1．打开包装箱，抬出色谱仪，放到工作台上。检查外观应完好，对照合同，物品及附件应齐全。2.连接好气路：TCD仅将H2接到色谱仪的载气入口即可。FID/FPD/NPD要将高纯N2/H2/Air接到色谱仪的对应的入口上，切勿接错。ECD 仅将99.999％的N2接到色谱仪的载气入口即可。本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.26MPa 空气：0.4MPa(不论用多大流量的气，三个压力固定不变！)3.将色谱柱接到对应的检测器上，通载气，试漏。安装并打开工作站，将信号线接到对应的控制器上。检查工作站与对应的检测器应工作正常。4.接好地线。开机—升温—应正常；不用的温度设为“0”并设置为“关”。合理设置对应检测器的参数。外部事件的初始状态均应设为“关”。5.FID要点火；TCD加适当桥流（不得大于160mA），并按加桥流按钮，桥流灯亮；FPD点火-加高压；NPD加铷珠电流至铷珠暗红色；ECD加脉冲电流（1nA）。6.看基线—调零。

咸宁变压器油色谱在线监测系统无元器件损坏现象。6、电压暂降、短时中断抗扰度试验装置能承受GB/T 17626.11-2008中规定的试验等级为40的持续时间10个周波的电压暂降、短时中断抗扰度试验。7、承受阻尼振荡磁场抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.10中规定的试验等级为5级的阻尼振荡磁场抗扰度试验。同时，干扰消失后，装置正常工作。2.6连续通电出厂前，在常温下进行不小于72h的连续通电试验，装置各项参数和性能指标符合企标。2.7安全要求防护等级：IP563产品功能介绍3.1数据采集功能运用气相色谱分析原理，采用真空与电磁振荡相结合的脱气技术，应用复合型色谱柱气体分离方法，使用基于集成传感技术的检测器，实现对变压器油中溶解的多组分气体H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2的在线检测，可辅助实现CO2及微水H2O的检测。3.2工作原理电力变压器、电抗器、套管等充油高压电气设备，通常采用油、纸\纸板组成绝缘系统。当设备内部发生热故障、放电性故障或油、纸老化时，会产生多种故障气体，这些故障气体溶解于油中。不同类型的故障产生的气体组份及浓度也不同，因此故障气体组份可以反映不同类型的故障。利用气相色谱分析法对故障气体组份进行定性、定量分析，获得气体组份及其含量，实现对变压器的故障诊断。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、清除所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、清除多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面

咸宁变压器油色谱在线监测系统空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。（ H2和N2不纯。 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。3、基线稳定：但进样不出峰，或灵敏度显著下降。可能原因是：（1）灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。（4）注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是：（1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。（5）放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏；高频信号线问题；柱与检测器衬管密封处漏气；柱插插入深度不合适；电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀；处理高频信号线重装柱；重装柱；检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够；超过柱温极限；隔垫清洗气流量太小；系统漏气。 活化柱子；降低使用温度；增加隔垫清洗气流量；重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高；溶剂沸点低；柱子选型错误。降低柱子起始温度；改用高沸点溶剂；更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低；载气流速低；柱子安装位置不合适。延长等待时间；提高进样口温度；提高载气流速；重新装柱。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统系统气密性检查程序；气源接通后，由减压阀给定压力0.4MPa，在步检查无问题的前体下，进行下一步打开仪器主机机箱盖板，松开相应气路紧固压帽，将气路接线端用盲堵头封闭，并保证出气口的气密性。打开仪器前面板的控制阀，让系统充氮气到0.32Mpa，让气体平衡2分钟后，关闭减压阀。观察气路面板压力表相应压力的压力变化，10分钟后压力若有显著变化，则说明系统有漏气，需要进行检漏试验。其检漏方法同上。检漏过程中一定要尽量少的使用漏液，检漏后必须及时清除检漏液以防污染气路系统。仪器出厂前系统气密性经过严格试验，仪器启动前此项不是必做项目。只有确切系统有故障，或更换气路部件方可进行此试验。6、通电前的检查检查电源接线是否正确；检查气路连接是否完整，并检查气体种类是否与要求相符；检查钢瓶是否固定，减压阀的压力范围是否符合要求；检查并熟悉仪器整体结构。键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。当气源使用钢瓶供气时，每个钢瓶必须装配一个气体减压阀，以将高压气体减到所需的压力值，减压阀只能使用一种气体，不得混用。一般钢瓶贮存的气体压力为15、20、30Mpa三种。其中常用的为15Mpa的气体钢瓶，钢瓶气的容量为40升左右。由于钢瓶内部气体压力比较大，所以使用时一定要注意安全。必须严格遵守有关钢瓶的使用规则。使用钢瓶气的优点是种类齐全，压力稳定、气体纯度高、安装容易、更换方便。缺点是某些城市供应比较困难，运输麻烦且价格比较高。

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咸宁变压器油色谱在线监测系统 当您对本公司仪器感到满意时，请向您的朋友推荐！当您对本仪器有宝贵意见和建议时，请您一定要与我们联系，本公司定竭尽全力给您一个满意的答复。再次感谢您对我公司的支持！ 仪器的基本操作要求1、电源要求： 电压：220±10％频率：50±0.5Hz功率：≥3000W接地要求电阻：＜0.1Ω2、气源要求： 氮气：99.995％氢气：99.995％空气：干燥无油3、氢火焰离子化检测器（FID）基本操作要求载气： 流量 50ml/min(30—80 ml/min)氢气： 流量 30ml/min(25—40 ml/min)..空气： 流量 350 ml/min(250—500 ml/min).4、 热导池检测器（TCD）基本操作要求? 开机前应先通载气30min，流量50ml/min，然后开机加热?流量校正，两出口流量偏差≤1％?根据分析要求，设定桥流值的大小?用氮气作载气时，桥流相对氢气作载气时要适当减小特别提示：先通载气，再开机升温！变压器油色谱仪快速安装指南1．打开包装箱，抬出色谱仪，放到工作台上。检查外观应完好，对照合同，物品及附件应齐全。2.连接好气路：TCD仅将H2接到色谱仪的载气入口即可。FID/FPD/NPD要将高纯N2/H2/Air接到色谱仪的对应的入口上，切勿接错。ECD 仅将99.999％的N2接到色谱仪的载气入口即可。本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.26MPa 空气：0.4MPa(不论用多大流量的气，三个压力固定不变！)3.将色谱柱接到对应的检测器上，通载气，试漏。安装并打开工作站，将信号线接到对应的控制器上。检查工作站与对应的检测器应工作正常。4.接好地线。开机—升温—应正常；不用的温度设为“0”并设置为“关”。合理设置对应检测器的参数。外部事件的初始状态均应设为“关”。5.FID要点火；TCD加适当桥流（不得大于160mA），并按加桥流按钮，桥流灯亮；FPD点火-加高压；NPD加铷珠电流至铷珠暗红色；ECD加脉冲电流（1nA）。6.看基线—调零。

咸宁变压器油色谱在线监测系统仪器的故障与排除没有色谱峰故障判断检查方法和修理1．记录器接触不良1．检查记录器接线2．记录器故障2．看仪器说明书，排除记录器故障3．进样器温度太低3．增加进样器温度4．注射器堵塞4．更换注射器5．放大器电源断开5．检查放大器， 6．没有载气通过6．检查载气流路是否堵塞，或气瓶中气源用完7．硅橡胶漏气7．更换硅橡胶8．无火8．点火9．FID极化电压接触不良9．排除极化电压连接不良现象正常滞留时间而灵敏度下降故障判断检查方法及修理1．注射器漏气1．更换注射器2．灵敏度的选择不当2．选择适当的灵敏度3．载气漏3．探漏并做相应的处理4．氢气和空气流量选择不当（FID）4．调正它们的流量5．检测器无高压（FID）5．装上高电压拖尾峰故障判断检查方法及修理1．进样管污染1．清洗进样器管子2．层析柱炉温太低2．增加层析柱温度 3．进样温度太低3．调高进样器温度5．层析柱选择不当4．选择适当的色谱柱伸舌峰故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．样品凝集在系统中2．先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度色谱峰分离不好故障判断检查方法及修理1．柱过短1．选择较长色谱柱2．固定液流失2．更换层析柱或老化色谱柱3．柱温度太高3．降低柱温4．固定液选择不正确4．选择适当色谱柱5．载气流速太高或太低5．调整载气流量平顶峰故障判断检查方法及处理1．放大器输入饱和1．降低样品量，降低放大器灵敏度2．记录器零点位置发生变化2．检查记录器零点位置并做相应的处理基线突变故障判断检查方法及处理1．外电场干扰1．排除影响仪器正常工作的外电场干扰2．电源插头接触不良2．把电源插座安装牢固3．氢气、空气流量选择不当3．重新调整氢气和空气的流量恒温操作时有不规则基线波动故障判断检查方法及修理1．仪器安装的位置不好

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